介绍用于量化流动特性的跨行业粉末测试方法。
确保粉末有效流动是业界普遍面临的挑战。无论您是采用增材制造技术制造金属部件、包装洗涤剂、确保食品成分在储存条件下的稳定性还是填充片剂模具，了解粉末在不同条件下的运动难易程度都是成功的关键。因此，许多行业在研发、工艺优化、替代原料评估、质量保证和质量控制方面都依赖于松装粉末测试。
这就解释了为何会有如此多的药典规范、ASTM和ISO标准涉及到粉末流动性评估和松装密度 (作为一项补充指标)。
其中有不少标准提及了四种核心粉末测试方法：休止角法、孔隙流速法、振实密度 (豪斯纳比率和压缩性指数) 和剪切池法。如果您从事粉末测试工作，务必要了解这些方法。今天，我们将带您了解每种方法的基础知识，详细阐述这些方法以及如何解读测试结果。
休止角
测量什么参数？
粉末从漏斗中自由流出后静止时相对于水平面的角度。
如何测量？
休止角测量涉及以下步骤：
- 将已知质量的粉末注入一个封闭式漏斗
- 打开漏斗，将粉末倾倒在固定直径的平整面上
- 测量圆锥形粉末堆的高度，然后除以椎体底部半径，得出休止角的正切值
- 取反正切值，确定休止角
结果表明了什么？
休止角表示颗粒之间的摩擦力以及粉末抵抗运动的程度。如果休止角较小 (介于25至30o之间)，则表明摩擦力小，粉末流动性出色。相反，如果休止角较大 (超出45o)，则表明粉末流动性很差，无法实现高效生产 (见下表)。
流动性
休止角 (度)
优秀
25-30
良好
31-35
中等 – 无需辅助
36-40
尚可 – 可能会挂料
41-45
糟糕 – 必须搅拌和振动
46-55
非常糟糕
56-65
极度糟糕
>66
流动性 | 休止角 (度) |
优秀 | 25-30 |
良好 | 31-35 |
中等 – 无需辅助 | 36-40 |
尚可 – 可能会挂料 | 41-45 |
糟糕 – 必须搅拌和振动 | 46-55 |
非常糟糕 | 56-65 |
极度糟糕 | >66 |
孔隙流速
测量什么参数？
已知质量 (或体积) 的粉末流经规定几何形状孔口所需的时间。或者说，在规定时间内流过规定几何形状孔口的粉末质量。
如何测量？
可以将粉末盛放在漏斗或量筒中，孔口大小和形状可以有所不同，具体取决于相关应用。然而，所有仪器的测量工作都涉及以下步骤：
- 将已知质量或体积的粉末注入一个封闭式漏斗或量筒
- 打开覆盖孔口的挡板，触发粉末流动
- 持续测量流入收集容器的粉末质量或体积 (随时间变化)，直至漏斗或量筒排空。另一种方法是在规定时间内对粉末质量进行离散测量。
结果表明了什么？
孔隙流速法最适合相对自由流动的粉末，尽管测试装置在可用性限制方面有所不同。例如，对于无法流过霍尔漏斗的金属粉末，建议使用卡尼漏斗或古斯塔夫松漏斗。与颗粒和工艺相关的因素都会影响结果，但仍可修改设备参数，从而最大限度满足特定应用的需要。例如，可以使用一个制药级316不锈钢材质的漏斗来模拟制药生产用料斗。
振实密度
测量什么参数？
已知质量的粉末样品在经过规定时间的振实 (振敲) 前后的体积。
如何测量？
振实密度测量基于以下读数评估与振动固结相关的密度变化：
- 倒入量筒中的指定体积的粉末的质量，用于确定松装密度 (或堆密度)
- 同一粉末样品经过规定次数振实后的体积，或振实至体积不再变化时的体积，用于确定振实密度
结果表明了什么？
振实密度和松装密度 (或堆密度) 本身就是实用参数，但也可用于确定豪斯纳比率和压缩性指数。这两个参数之间密切相关，均为衡量粉末流动性的指标，其中：
豪斯纳比率 =ρ振实密度/ρ堆密度
压缩性指数 = [(ρ振实密度 – ρ堆密度)/ρ振实密度] *10
颗粒特性 (例如尺寸、形状、密度、表面积和凝聚性) 对振动固结的影响大小起到了决定性作用。因此，振实密度测量对于评估这些变量引起的流动特性变化极有帮助。豪斯纳比率1 – 1.11或压缩性指数1 – 10%表明粉末流动性极佳。相反，流动性差的粉末的豪斯纳比率会超过1.35，相应的压缩性指数也会超过26% (见下表)。
压缩性指数 (%) | 流动性 | 豪斯纳比率 |
1-10 (USP 1，2024年5月) | 优秀 | 1.00-1.11 |
11-15 | 良好 | 1.12-1.18 |
16-20 | 中等 | 1.19-1.25 |
21-25 | 尚可 | 1.26-1.34 |
26-31 | 糟糕 | 1.35-1.45 |
32-37 | 非常糟糕 | 1.46-1.59 |
>38 | 极度糟糕 | >1.60 |
剪切池
测量什么参数？
剪切池法测量即测量相对于一个固结粉末平面剪切另一个粉末平面所需的力。
如何测量？
剪切池法测量比上述技术更为复杂。此外，剪切池的设计分为多种，方法也不尽相同。进行完整介绍将超出本博客的篇幅，但简单地说，分析工作通常包括以下内容：
- 通过施加正常压力固结样品
- 旋转或平移剪切样品
- 确定与剪切过程相关的作用力
- 施加多个法向应力值进行重复测量
结果表明了什么？
剪切池分析可量化固结粉末开始流动的难易程度，并可表明颗粒之间的内聚力强度。其专门用于支持料斗设计，而测量指标可作为相对流动性的衡量指标，因此这项技术极具价值。尽管如此，剪切池分析所引发的固结流动机制与其他过程也有关联。因此，测试数据可更广泛地用于研究和比较在中等应力条件下加工的粉末。
关键要点一览
通过评估粉末在特定条件下的流动难易程度，制造商可以预测粉末在混合、包装和搅拌等关键工艺过程中的行为特性。通过流动性测试，可以优化料斗设计和进料速度等设备设置，避免出现堵塞、产品质量不稳定或停机等问题。同时还有助于保持不同生产批次间的一致性，提高产品均匀性，减少浪费，并帮助制造商在产品开发过程中创建设计空间。总之，粉末流动性测试有助于提升运营效率、降低成本并确保最终产品的高质量。
必须完全根据预期应用选择正确的粉末测试方法。参考行业标准和既定惯例，缩小选择范围。如果您有意进一步了解我们的粉末测试解决方案，可以来看看我们的产品系列。我们为所有讨论过的方法都提供了相应选择，因此无论您要测试什么粉末，我们都能为您提供解决方案。
